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谷类、油料作物种子中粗脂肪含量的测定

来源: 本站  类别:技术文章  更新时间:2010-7-23 17:01:44  阅读

谷类、油料作物种子中粗脂肪含量的测定

A.1 适用范围

  本法适用于测定谷类、油料作物种子大量样品的粗脂肪含量。

A.2 仪器、设备

A.2.1 单盘电光分析天平:感量0.0001克;
A.2.2 实验室用粉碎机、研钵、切片机;
A.2.3 电热恒温水浴锅;
A.2.4 电热恒温箱;
A.2.5 滤纸:中速,若无滤纸时可用慢速;
A.2.6 培养皿:直径11~13厘米;
A.2.7 干燥器:直径15~18厘米,备有变色硅胶;
A.2.8 称量瓶:直径3.5×7厘米,谷类用其他适当规格;
A.2.9 分样筛:20目、40目;
A.2.10脂肪测定仪或者也被叫做粗脂肪测定仪

A.3 试剂

  无水乙醚:化学纯。

A.4 试样的选取和制备

A.4.1 试样的选取
A.4.1.1 选取有代表性的种子,拣出杂质,按四分法缩减取样。
A.4.1.2 小粒种子,如芝麻、油菜籽等取样量不得少于10克;
A.4.1.3 大粒种子,如大豆、花生仁等取样量不得少于15克。
A.4.2 试样的制备
A.4.2.1 将样品预先在80℃烘箱中干燥约2小时,以便制备样品;
A.4.2.2 谷类、大豆、油沙豆经粉碎后,95%通过40目筛;
A.4.2.3 油菜、胡麻、红花种子等经粉碎后,95%通过20目筛;
A.4.2.4 花生仁、蓖麻仁等用切片机或小刀切成0.5毫米以下薄片;
A.4.2.5 芝麻用粉碎机或研钵细心研碎,注意不要留有整粒;
A.4.2.6 向日葵种子经剥壳后,子仁粉碎至均匀粉状;
A.4.2.7 样品处理完毕,立即混合均匀,装入磨口瓶中备用。

A.5 测定步骤

A.5.1 将滤纸切成7×7厘米大小(谷类用其他适当规格),并叠成一边不封口的纸包(见图A2),用铅笔编上序号,顺序排列在培养皿中,每皿不得多于20包。
A.5.2 将培养皿连同滤纸包移入105±2℃烘箱中干燥2小时。取出放入干燥器中冷却至室温(大约45~60分钟,下同),分别将各包放入同一个称量瓶中称重(a)。
  注:称样时的室内相对湿度不宜高于70%。
A.5.3 用角匙将已制备好的样品小心地装入纸包中,谷物3~5克,油料1克左右,封上包口,并按原序号排列在培养皿中,放入105±2℃烘箱中,干燥3小时,然后放入干燥器中冷却至室温。分别将各包在原称量瓶中称重(b)。这次称重与第一次称重之差即为样重。
A.5.4 抽提:
A.5.4.1 在YG-2型脂肪抽提器的抽提筒底部之溶剂回收咀上装一短优质橡皮管,夹上弹簧夹。将样包装入抽提筒中,倒入无水乙醚,使之刚好超过样包高度,连接好抽提器的各部分,浸泡一夜。
A.5.4.2 将浸泡后的无水乙醚放入抽提瓶,在抽提瓶中加入几粒玻璃球或浮石,然后,在抽提筒中重新倒入无水乙醚,使其完全浸泡样包,连接好抽提器的各部分,接通冷凝水流,在水浴锅中进行抽提,并调节水温,使其冷凝下滴之乙醚呈连珠状(乙醚回流量为每分钟20毫升以上)。这时水浴温度大约在70~80℃一般须抽提6~8小时。抽提时的室温以12~25℃ 为宜。不同作物种子的抽提时间见下表。抽提完毕,取出样包,在通风处使乙醚挥发。另将抽提器中的剩余乙醚回收。
不同作物的抽提时间
作   物   名   称

抽提时间(小时)
  

浸泡过夜
  
不浸泡过夜
  谷物、大豆、油沙豆

6
  
8
  油菜、红花、芝麻、花生、向日葵、胡麻、蓖麻

8
 
10
A.5.5 将样包仍按原序号排列在培养皿中,放入105±2℃烘箱中干燥2小时,取出放入干燥器,冷却至室温,再将各包在原称量瓶中称重(c),这次称重与第二次称重之差即为粗脂肪重。

A.6 测定结果的计算

A.6.1 计算公式
粗脂肪,%(干基)=〔(b-c)/(b-a)〕×100
 
式中:a──
称量瓶加纸重;
b──
称量瓶加纸重加烘干样重;
c──
称量瓶加纸重加抽提后样重。
A.6.2 平行测定的结果用算术平均值表示,保留小数后两位。
A.6.3 平行测定结果的相对相差,谷物不得高于5%,大豆不得高于2%,油料不得高于1.5%。

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