1样品消化 (同”微量法”)

2蒸馏与吸收

    安装好全量定氮蒸馏装置。于水蒸气发生瓶内装水至2/3容积处，加甲基橙指示剂数滴及硫酸数毫升，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠。在接受瓶中加入40ml 40g/L硼酸及3滴混合指示剂，将冷凝管下端插入液面以下。将全部消化液转移于反应管内，加入125mL蒸馏水，摇匀后再加入40mL氢氧化钠溶液，用少量蒸馏水冲洗漏斗，夹好漏斗夹并水封，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水进行蒸馏。指示剂变绿色后继续蒸馏10min，将冷凝管尖端提离液面继续蒸1min。

3滴定：

同“微量法”。

4计算

5半自动定氮仪的分析过程

1）样品消化

  准确称取一定量的样品，加入硫酸铜0.5g、硫酸钾10g和浓硫酸20mL、小心移人与化学反映器配套的消化管内,置于化学反映器上消化,同时打开空气过滤器,预约消化温度为410°C,预约时间为180分钟.到达预约时间后,化学反映器自动停止加热,冷却至室温

2）蒸馏、吸收、滴定、计算

   打开凯氏定氮仪和冷凝水开关,检查机器与试剂的连接是否完好,将样品的

质量,和蛋白质系数输入系统,把装有冷却消化液的消化管连接在凯氏定氮仪上,按下”ENTER”键,约五分钟后,打印出此样品相关信息的屏条,将直接显示     样品中蛋白质的百分含量.

3）试验结果和分析

通过实验得到的蛋白质含量数据如下表：

 

 分析：

微量凯氏定氮法所测定的样品平行样间平均差别为：0.1208

全量凯氏定氮法所测定的样品平行样间平均差别为：0.0353

微量凯氏定氮法的测定结果与自动定氮仪的平均差别为：0.7697

全量凯氏定氮法的测定结果与自动定氮仪的平均差别为：0.0523